實驗所用裝置如圖所示,它由加料系統(tǒng)、膜蒸 餾器、接收系統(tǒng)和真空系統(tǒng)四部分組成.其中,加料 系統(tǒng)主要包括恒溫控制器、加熱器和料液循環(huán)槽;膜 蒸餾器是整個實驗的核心部分.實驗采用平板式,主 要由料液室、圓形微孔分離膜、膜支撐板、密封圈等 組成;收集系統(tǒng)主要由冷凝器和真空接收瓶等組成; 真空系統(tǒng)主要由真空泵、壓力計和壓力調(diào)節(jié)閥等組成.

減壓膜蒸溜實驗裝置示意圖

首先用稀的純硫酸進行試驗.結果表明,采用 VMD工藝可將2.1 mol/L(18.3%)的硫酸濃縮到 10.32 mol/L(65.5%),如圖3所示.開始控制熱側(cè) 溫度為70℃,冷側(cè)為2.67 kPa的低真空,當濃縮到 硫酸為6.23 mol/L(55.1%)時,水的通量已很小, 為此將熱側(cè)溫度提高至80℃,以增大傳質(zhì)推動力, 此時可使硫酸進一步濃縮至65.5%.但是用廢酸直 接濃縮時發(fā)現(xiàn)隨硫酸濃度增加,由于鹽析效應, FeSO4結晶析出,這一結晶使膜發(fā)生“濕化”現(xiàn)象,喪 失疏水性.深入研究發(fā)現(xiàn),廢酸中的鈦對膜蒸餾并無 影響,因此研究了先用擴散滲析法分離硫酸,但由于 鹽的泄漏,盡管滲析產(chǎn)酸可以用VMD濃縮至65%, 但仍有亞鐵結晶析出的問題,為此又研究了三異辛 胺萃取硫酸的辦法,反萃得到酸濃度為1.12 mol/ L,酸回收率達91.4%.將反萃回收的酸在熱側(cè)80 ℃,冷側(cè)5.64 kPa條件下濃縮可得到10.30 mol/L (65.1%)的濃硫酸.

純硫酸的膜蒸餾濃縮

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