一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1．了解鐵氧體法處理含鉻廢水的基本原理和操作過程。

2．再次練習(xí)72型分光光度計(jì)或581型光電比色計(jì)的操作方法。

二、實(shí)驗(yàn)提要

鐵氧體法處理含鉻廢水的基本原理是：在含鉻廢水中，加入過量的硫酸亞鐵溶液，使其中的+6價(jià)鉻和亞鐵離子發(fā)生氧化還原反應(yīng)，此時(shí)十6價(jià)鉻被還原為+3價(jià)鉻，而亞鐵離子則被氧化為十3價(jià)鐵離子。調(diào)節(jié)溶液的pH值，使 、 和 轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀。然后加入 ，再使部分+2價(jià)鐵氧化為+3價(jià)鐵，組成類似 的磁性氧化物。這種氧化物稱為鐵氧體，其組成也可寫作 ，其中部分構(gòu)價(jià)鐵可被+3價(jià)鉻代替，因此可使鉻成為鐵氧體的組分而沉淀出來。

含鉻的鐵氧體是一種磁性材料，可以應(yīng)用在電子工業(yè)上。處理后廢水中 可與二苯揩阱(二苯基碳酰二阱)作用產(chǎn)生紅紫色，根據(jù)顏色的深淺進(jìn)行比色，即可測(cè)定廢水中的殘留鉻含量。

三、儀器和藥品

儀器：電磁鐵(40V，0.5～1A)或磁鐵，光電比色計(jì)或72型分光光度計(jì)、

50m1容量瓶1只、25m1移液管1支。

藥品： 結(jié)晶、NaOH(6M)、 3(M)、  (3％)、含
          烙廢水(含  1450mg/1)、二苯倍阱溶液：取0.1g二苯倍
          肪(二苯基碳酸二肼)，加入50m1　95％乙醇，溶解后再加入200m1
        　1：9硫酸。此試劑為無色液體，易變質(zhì)，應(yīng)貯于冰箱中，變色后不
          應(yīng)使用(最好配后就用)。

實(shí)驗(yàn)步驟

1．取200m1含鉻廢水(含  1450mg/1)，將含鉻量換算為 ，再按 ＝1:16的質(zhì)量比算出所需 的結(jié)晶的質(zhì)量，用臺(tái)秤稱出所需 結(jié)晶的質(zhì)量，加到含鉻廢水中，滴加 ，并不斷攪動(dòng)，直到 ，溶液呈綠色時(shí)為止。

2．用 調(diào)節(jié)溶液的pH值至7～8。

3．在煤氣燈上加熱至70℃，加入6～10滴3％的 ，攪動(dòng)后，靜置，使沉淀沉降。

4．將部分上層清液用普通漏斗過濾，用移液管移取25m1濾液于50m1容量瓶中，加入2.5m1二苯偕肼溶液，用去離子水稀釋至刻度，搖勻后，過十分鐘進(jìn)行比色。在72型分光光度計(jì)上用540nm波長(zhǎng)，測(cè)定其吸光度，或在581型光電比色計(jì)上用綠色濾光片，測(cè)定其吸光度。

5．根據(jù)測(cè)得的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相對(duì)應(yīng)的 的毫克數(shù)，再用下面的公式算出每升試樣中 的含量。

式中c為在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的C廣含量；

25為所取試樣的體積(毫升數(shù))。

6．用電磁鐵或磁鐵將沉淀吸出，放入指定的回收瓶中。
附注

 微量 的比色測(cè)定中標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制法(供實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備室用)。

1． 貯備液的配制  先將保證級(jí)試劑或分析純級(jí)的 在110～120℃的烘箱中干燥2小時(shí)，在干燥器中冷卻后，準(zhǔn)確秤取0.2828g，溶于去離子水中，移入1000m1容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液每毫升含 量為0.010mg。

2． 廣標(biāo)準(zhǔn)液的配制 準(zhǔn)確移取10ml上面的 貯備液于100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)液每毫升含 量為0.010mg。

3.取6個(gè)50ml容量瓶，分別加入上面的標(biāo)準(zhǔn)溶液 0m1、 1.Oml、 、 3.0ml、 4.0ml、 ，再各加入 左右離子水和 二苯偕肼溶液，稀釋至刻度，搖勻后過10分鐘進(jìn)行比色。如用72型分光光度計(jì)，可用5840nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，如用581型光電比色計(jì)，用綠色濾色片測(cè)定吸光度。

４.將 含量為橫坐標(biāo)，測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

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