聚乙二醇對聚醚砜超濾膜微結(jié)構(gòu)和性能的影響
摘要:通過改變鑄膜液中添加劑PEG的含量,測試了當鑄膜液中PES的質(zhì)量分數(shù)為0.21,凝固z-(DM—SO/H2O體系)中DMSO的質(zhì)量分數(shù)為0.10時,所成膜的水通量和尿素、肌酐去除率。研究了PES/DMSO體系中小分子添加荊PEG作用的規(guī)律。
關(guān)鍵詞:聚醚礬膜;PEG;水通量;尿素去除率;肌酐去除率
聚醚砜(PES)是一種綜合性能優(yōu)良的聚合物膜材料,其玻璃化溫度高達225℃,具有優(yōu)異的耐熱、耐堿、耐壓力,耐腐蝕以及優(yōu)越的血液相容性等性能,常作為超濾、納濾膜的材料。近年來,相轉(zhuǎn)化法被成功地應(yīng)用于微孔膜的制備。在制備過程中,添加劑起著重要作用。凝固浴中加入溶劑…或者在鑄膜液中加入合適的添加劑都能制得皮層孔隙率較大的超濾膜。相轉(zhuǎn)化法制備超濾膜,鑄膜液中添加劑有高分子化合物和有機小分子化合物兩種。不同添加劑對超濾膜性能的影響非常大,膜液中的添加劑改變了聚合物在溶液中的聚集態(tài)、溶液熱力學(xué)行為和凝膠動力學(xué)行為。人們曾對聚丙烯腈J,聚砜,聚偏氟乙烯,聚醚酰亞胺和聚丙烯腈/二醋酸纖維素等鑄膜液體系進行了研究,但對聚醚砜體系,這方面報道很少。
本實驗采用干/濕相轉(zhuǎn)化法制備超濾膜。鑄膜液中PES的質(zhì)量分數(shù)為0.21,凝固浴(DMSO/H:O體系)中DMSO的質(zhì)量分數(shù)為0.10,高分子添加劑PVP的質(zhì)量分數(shù)為0.10,改變小分子化合物PEG在鑄膜液中的含量,形成膜孔大小、數(shù)量適中的PES膜,通過對膜性能測定和膜表面、截面的結(jié)構(gòu)分析,探討了PES/DMSO體系中小分子PEG作用的規(guī)律。
1實驗部分
1.1原材料
聚醚砜(PES):BASF提供;二甲基亞砜(DMSO):化學(xué)純,江蘇南新助劑廠;聚乙烯基吡咯烷酮(PVP):BASF提供;聚乙二醇(PEG):化學(xué)純,分子量380—40O,中國醫(yī)藥(集團)上;瘜W(xué)試劑公司。
1.2實驗儀器
腹水透析機:自行設(shè)計制造;分光光度計:上海分析儀器廠,型號為751G;掃描電鏡(SEM):JEOL日本電子株式會社,型號為JSM一5600LV。
1.3膜的制備、
在強力攪拌下,將溶劑、聚醚砜、小分子添加劑PEG和大分子添加劑PVP加入,在40℃下溶脹后升溫至70℃繼續(xù)攪拌溶解成均一、穩(wěn)定、透明的鑄膜液,用筆直的玻璃棒在潔凈、光滑的玻璃板上刮膜,膜厚約為13J11,室溫為20T:,刮好的膜片在室溫下放置60s后,投入凝固浴中成膜,將膜片在蒸餾水中浸泡48h以上,每隔5h換一次水,除去其中的溶劑、添加劑引。
1.4水通量的測定通
水通量在腹水透析機上測定,測定壓力為0.09MPa,測試面積為12.8cm,蒸餾水以200mI./min的流速進入,從第一滴水滴下開始計時,5h后,測得水體積,按下式計算水通量Q:
1.5肌酐、尿素去除率的測定及孔隙率和平均孔徑的計算
I.5.I超濾應(yīng)用液的配制精確稱量0.3g尿素,用少量蒸餾水溶解;精確稱量20mg肌酐,用少量0.1mol/LNH.C1溶解;將上述溶液混合于2000mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋至刻度。將配制好的超濾應(yīng)用液儲存于冰箱中(1-4℃)冷藏備用。
1.5.2尿素顯色劑的配制精確稱量2.5g對二甲氨基苯甲醛(PDAB)于100mL容量瓶中,先以少量無水乙醇溶解后,再加人約50mL乙醇稀釋,然后加人5mL濃硫酸混合均勻并用乙醇稀釋至刻度。
1.5.3肌酐顯色劑的配制顯色劑由5mLW=O.10的NaOH溶液與25mL飽和苦味酸溶液混合而成。本顯色劑應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用,以防止結(jié)晶的析出。
1.5.4肌酐與尿素去除率的測定用腹水透析機進行透析,壓力為0.09MPa,測試面積為12.8cm。超濾應(yīng)用液以200mL/min的流速進人,透析時間為8h,用分光光度計測定透析前后的尿素和肌酐的光密度。將超濾原液、殘留液分別與兩種顯色劑按2/1的體積比混合,然后在分光光度計上分別測定其對特征波長光的吸收率。肌酐的特征吸收波長為510ilm,尿素為430sin。
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