摘 要 ：本文介紹了FSIV型流動(dòng)分析儀的原理、結(jié)構(gòu)組成及儀器的性能特點(diǎn)，并以氨氮的分析力法為例，介紹了儀器的使用方法及相關(guān)的技術(shù)指標(biāo)。

關(guān)鍵詞：流動(dòng)分析 儀器 使用

流動(dòng)分析是近年來發(fā)展起來的一種分析技術(shù)。在國外已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、醫(yī)藥、工業(yè)在線分析等領(lǐng)域，可以用于水質(zhì)中的氰化物、氨氮、揮發(fā)酚、正磷酸鹽、總磷、硝酸鹽／亞硝酸鹽、總氮、陰離子表面活性劑、甲醛、氯化物、溴化物、氟化物、鉀、鈉、 硼、鎂、鐵、鉻、硫酸鹽、硫化物、硅酸鹽、硬度、堿度、色度等常規(guī)項(xiàng)目，而國內(nèi)在這方面的研究應(yīng)用較少。2002年我站引進(jìn)了美國OI公司研制的FSIV型流動(dòng)分析儀，它是以功能模塊為基礎(chǔ)設(shè)計(jì)的完全自動(dòng)化的微管道型連續(xù)流動(dòng)分析系統(tǒng)，該儀器的分析方法符合美國EPA標(biāo)準(zhǔn)。

1 原理

儀器配置了四個(gè)通道，可以分析水中氨氮、氰化物、揮發(fā)酚、硫化物、總磷、總氮、等常規(guī)分析指標(biāo)，采用片段流動(dòng)分析模式。儀器工作原理是通過蠕動(dòng)泵采用連續(xù)流動(dòng)的方法將樣品和試劑定量地吸入特定的分析模塊中，進(jìn)行混合、稀釋、加熱等反應(yīng)，待顯色完全后，通過相應(yīng)的檢測器進(jìn)行檢測，再通過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將結(jié)果計(jì)算打印。分析過程中引入空氣作為樣品間隔及管道清洗。

2 儀器組成

儀器由502型多管道蠕動(dòng)泵、隨機(jī)存取自動(dòng)進(jìn)樣器、分析模塊、含有5mm光程長流通池和不同波長濾光片的分光光度計(jì)及帶WinFlownTM軟件的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。見圖1。

3 儀器性能特點(diǎn)

FSIV型流動(dòng)分析儀采用全數(shù)字化電路，可精確控制進(jìn)樣和分析時(shí)間，數(shù)據(jù)的重現(xiàn)性好，減少了人工分析所帶來的誤差：由于采用先進(jìn)的三維隨機(jī)自動(dòng)取樣器，進(jìn)樣時(shí)間縮短為幾十秒，提高了分析速度，特別適合大批量樣品的分析：分析時(shí)減少了樣品和試劑的用量，對試劑的要求也不是很高，國產(chǎn)試劑基本能滿足要求，節(jié)約了分析成本：儀器采用基于WinFLOW操作系統(tǒng)的Windows控制軟件，使用方便，操作簡單，可自動(dòng)完成檢測和清洗；儀器的檢測精度較高，檢測濃度可達(dá)到ppb，測定濃度范圍寬。

4 儀器的分析使用

以氨氮的分析為例，介紹該儀器的性能和技術(shù)指標(biāo)。

4．1原理

在亞硝基鐵氰化鈉催化作用下，氨與次氯酸鹽和堿性酚溶液反應(yīng)生成靛酚藍(lán)化合物，其色度與氨的濃度成正比，并于波長660nm下測定。

4．2實(shí)驗(yàn)步驟

4．2．1將加熱器溫度調(diào)到50℃，將清洗溶液流過整個(gè)系統(tǒng)。當(dāng)溫度達(dá)到50℃時(shí)，檢驗(yàn)基線的穩(wěn)定性。

4．2．2基線檢驗(yàn)后，將所有試劑連接到管路上并使流動(dòng)10～15分鐘，確保流通池?zé)o氣泡，分析前在660nm處獲得穩(wěn)定的基線和對基線自動(dòng)調(diào)零。

4．2．3在樣品盤上裝入校準(zhǔn)溶液、空白樣、樣品和質(zhì)控樣。

4．2．4為每批分析的樣品創(chuàng)建方法、樣品表格和基線檢驗(yàn)穩(wěn)定后，在WinFlow分析窗口的左邊位置上選擇“Fast Forward”按鈕，即可按樣品表格中的定義來進(jìn)行連續(xù)分析。

4．2．5分析結(jié)束后，把清洗溶液通入整個(gè)系統(tǒng)10～15分鐘，停止抽泵，斷開所有泵管，切斷系統(tǒng)電源。其流程圖見圖2。

4．3結(jié)果討論

FSIV型流動(dòng)注射分析儀適用于地表水、飲用水、生活污水及工業(yè)廢水等中氨氮的分析。本方法的檢出限為0．002mg/L，適用范圍為0．01—25mg/L。通過試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0．999以上，變異系數(shù)(RSD)<1．0％，加標(biāo)回收率在90—110％之間，技術(shù)指標(biāo)達(dá)到分析規(guī)范的要求。(見表1)

4．4分析中的技術(shù)要點(diǎn)

4．4．1 pH影響發(fā)色強(qiáng)度，分析前應(yīng)將樣品pH調(diào)至5～7。

4，4．2分析前，渾濁樣品應(yīng)用濾膜過濾；水樣中含有脂肪胺、醛類等有機(jī)化合物或色度較重時(shí)，可用蒸餾法去除干擾。

4．4．3當(dāng)樣品中鈣、鎂離子高時(shí)，可增加EDTA的量來消除。

4．4．4樣品加濃硫酸調(diào)至pH<2，于4℃下保存，并盡快分析。

4．4．5分析前應(yīng)用清洗溶液清洗整個(gè)系統(tǒng)，然后將所有試劑連接到管路上流動(dòng)10～15分鐘，確保流通池?zé)o氣泡。

5 結(jié)語

流動(dòng)分析技術(shù)因其在分析上的諸多優(yōu)點(diǎn)，必將越來越受到人們的重視，在分析技術(shù)方面得到迅速地發(fā)展和完善，其分析結(jié)果與傳統(tǒng)方法的分析結(jié)果能很好的吻合，在常規(guī)環(huán)境監(jiān)測分析中有著廣泛的應(yīng)用前景。
 

  使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環(huán)保網(wǎng)”