1 臭氧濃度

1.1 方法原理概要：臭氧（O3）是一種強(qiáng)氧化劑，與碘化鉀（KI）水溶液反應(yīng)可游離出碘，在取樣結(jié)束并對(duì)溶液酸化后，用0.1000mol/L硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標(biāo)準(zhǔn)溶液并以淀粉溶液為指示劑對(duì)游離碘進(jìn)滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算出臭氧量。其反應(yīng)式為：

O3+2KI+H2O——O2+I2+2KOH(1)

I2+2Na2S2O3——2NaI+Na2S4O6(2)

1.2 試劑

1.2.1 碘化鉀(KI)溶液(20%)：溶解200g碘化鉀(分析純)于1000mL煮沸后冷卻的蒸餾水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少儲(chǔ)存一天后再用。此溶液1.00mL含0.20g碘化鉀。

1.2.2 (1+5)硫酸(H2SO4)溶液：量取濃硫酸(p=1.84；分析純)溶于5倍體積的蒸餾水中。

1.2.3 C(Na2S2O3·5H2O)=0.1000mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；使用分析天平準(zhǔn)確稱取24.817g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)用新煮沸冷卻的蒸餾水定溶于1000mL的容量瓶中�；蚍Q取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O；分析純)溶于1000mL新煮沸冷卻的蒸餾水中，此溶液硫代硫酸鈉濃度約為0.1mol/L。再加入0.2g碳酸鈉(Na2S0O3)或5mL三氯甲烷(CHCL3)；標(biāo)定，調(diào)整濃度到0.1000mol/L，貯于棕色瓶中，儲(chǔ)存的時(shí)間過長時(shí)，使用前需要重新標(biāo)定（標(biāo)定方法見附錄A）。

1.2.4 淀粉溶液；稱取1g可溶性淀粉，用冷水調(diào)成懸浮漿，然后加入約80mL煮沸水中，邊加邊攪拌，稀釋到100mL；煮沸幾分鐘后放置沉淀過夜，取上清液使用，如需較長時(shí)間保存可加入1.25g水楊酸或0.4g氯化鋅。
 
1.3 試驗(yàn)儀器、設(shè)備及對(duì)其要求

1.3.1 三角洗瓶（吸收瓶）500mL。

1.3.2 滴定管50mL，宜用精密滴定管。

1.3.3 濕式氣體流量計(jì) 容量5L。

1.3.4 量筒 20mL 500mL 各一只。

1.3.5 刻度吸管（吸量管）10mL 。

1.3.6 容量瓶 1000mL。

1.3.7 聚乙烯或聚氯乙烯軟管，用于輸送含臭氧的氣體。不可使用橡膠管。

1.4 實(shí)驗(yàn)程序及方法：量取20mL的碘化鉀溶液(3.1.2.1)，倒入500mL的吸收瓶中，再加入350mL蒸餾水，待臭氧發(fā)生器運(yùn)行穩(wěn)定后于臭氧化氣體出口處取樣，先通入吸收瓶(3.1.3.1)對(duì)臭氧進(jìn)行吸收后再通過濕式氣體流量計(jì)(3.1.3.3)對(duì)氣體計(jì)量，氣體通過量為2000mL（時(shí)間控制在4min左右），停止取樣后立即加入5mL(1+5)硫酸溶液(3.1.2.2)(使pH值降至2.0以下)并搖勻，靜置5min。用0.1000mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)深液(3.1.2.3)滴定，待溶液呈淺黃色時(shí)加入淀粉溶液(3.1.2.4)幾滴(約1mL)，繼續(xù)小心迅速的滴定的顏色消失為止。記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。

1.5 臭氧濃度的計(jì)算

Co3=ANa×B×2400/V0(mg/L) (3)

式中：Co3——臭氧濃度，mg/L；

ANa——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；

B ——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

V0 ——臭氧化氣體取樣體積，mL；

臭氧濃度大于等于3mg/L時(shí)，此測(cè)試結(jié)果的精密度在±1%以內(nèi)。

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