我們在分析環(huán)境監(jiān)測水樣時，常常遇到高色度的污染水樣, 如被造紙、制革、印染等行業(yè)排放廢水污染的水樣。它們不但色度高，有機質(zhì)的含量也很高，給分析工作造成困難。若直接取樣測試，將對化學分析中滴定法指示劑終點和比色法色階造成嚴重干擾，而且妨礙儀器分析的正常進行，如堵塞進樣系統(tǒng)和玷污感應元件等。因此，在對污染水樣進行分析前，有必要給予適當?shù)念A處理。

污染水樣預處理的原則是：在不改變被測組分原有含量的前提下消除干擾物質(zhì)對測定的影響。由于干擾物質(zhì)的成分相當復雜，難以用簡單的處理方法來排除，對不同待測組分必須采用不同的處理方法。

近年來，我們承擔了大量環(huán)境水樣的測試任務，其中有相當一部分是污染水樣。在實踐中我們參照有關(guān)文獻，針對不同污染水樣中的組分，采取直接測定法（電位法、電位滴定法）和水樣預處理（活性炭脫色、消化處理、蒸餾、高溫灰化等）后再進行分析的方法。

一、 污染水樣的直接測定

1.酸度、游離二氧化碳的測定

取待測水樣50毫升于燒杯中，加一個攪拌子，置于磁力攪拌器上，將預先調(diào)好的酸度計的二支電極放入燒杯中，開動攪拌器，用0.020mol/L氫氧化鈉溶液滴至pH值為8.2～8.4，記錄氫氧化鈉溶液用量。水樣pH值大于４.0時，所消耗的氫氧化鈉溶液量即為相應的總酸度或游離二氧化碳含量；若水樣pH值小于4.0時，需要另取一份水樣，在電爐上煮沸2～3分鐘，冷卻后照前法滴定。兩份水樣滴定所消耗的氫氧化鈉溶液之差即為相應的游離二氧化碳含量。

總酸度、強酸度、弱酸度及游離二氧化碳含量的計算均與指示劑滴定法相同。

2.總堿度（碳酸鹽、重碳酸鹽、氫氧根）的測定

取待測水樣50毫升于燒杯中，加一個攪拌子，置于磁力攪拌器上，將預先調(diào)好的酸度計的二支電極放入燒杯中，開動攪拌器，用0.040mol/L鹽酸溶液滴至PH值為4.2～4.4，記錄鹽酸溶液用量。

當水樣PH值大于8.4時，須先滴至PH值為8.2，記錄讀數(shù)（P），然后再繼續(xù)滴至PH值為4.2～4.4，記錄讀數(shù)（M）。

總堿度、碳酸根、重碳酸根、氫氧根含量的計算均與指示劑滴定法相同。

以上二個實驗中，在將酸度計的兩支電極插入燒杯時，應注意千萬不要開動攪拌器，以免攪拌子碰破電極。

二、 污染水樣的預處理

對于不同的檢測對象，應采用不同的預處理手段，主要方法有：

1． 測定氯化物

取待測污染水樣50毫升于瓷蒸發(fā)皿中，加入1.0 mol/L碳酸鈉溶液1.0毫升，在砂浴上蒸干后移入600～700℃的高溫爐中灼燒5～10分鐘，或在酒精噴燈上灰化完全，冷卻后，以50毫升蒸餾水溶解其殘渣，加入1滴酚酞指示劑，用1.0mol/L硫酸中和至剛好無色，然后用容量法或重量法測定氯化物。同時作空白試驗。

2． 測定硫酸根

取待測污染水樣50毫升于燒杯中，加入1+1鹽酸5亳升，在砂浴上蒸干，再加入5毫升王水蒸干，用少量水沖洗杯壁，重新蒸干（重復2～3次），取下冷卻，加入50毫升蒸餾水，待沉淀溶解后調(diào)整好酸度，然后用容量法或重量法測定硫酸根。同時作空白試驗。

若水樣含鐵量高時，可將處理后的溶液用1+1氨水中和至呈堿性，使鐵全部生成氫氧化鐵沉淀后再多加3～5滴氨水，放置一小時后過濾。用蒸餾水洗滌燒杯及濾紙各三次，用燒杯收集所有濾液，煮沸趕盡氨后調(diào)整好酸度，再按上法測定硫酸根。

3．測定硝酸鹽

取待測污染水樣25毫升于燒杯中，加入2毫升氫氧化鋁溶液，攪拌。10分鐘后過濾入瓷蒸發(fā)器內(nèi)，用蒸餾水洗滌燒杯及濾紙數(shù)次，濾液加入2毫升0.1mol/L碳酸鈉溶液，在砂浴上蒸干，然后用比色法測定硝酸根。同時作空白試驗。

氫氧化鋁溶液的制備：取62克二級硫酸鋁（A.R）或171克硫酸鋁鉀（A.R）溶于500毫升水中，徐徐加入濃氨水，待鋁離子全部生成氫氧化鋁后，抽氣過濾，用水洗至無氯離子為止（用硝酸銀檢查），然后取出氫氧化鋁膠體加入300毫升蒸餾水搖勻備用。

4. 測定亞硝酸鹽

取待測污染水樣25毫升于燒杯中，加入2毫升氫氧化鋁溶液，攪拌。10分鐘后過濾入50毫升比色管中，用蒸餾水洗滌燒杯及濾紙數(shù)次（注意不要使總體積超過50毫升），然后用比色法測定亞硝酸根。同時作空白試驗。

氫氧化鋁溶液制備同上。

5． 測定銨鹽

取待測污染水樣250毫升于蒸餾瓶中，用0.1mol/L硫酸或氫氧化鈉調(diào)至中性（用精密pH試紙檢查），加入數(shù)粒玻璃珠以防爆沸，用盛有10毫升2%硼酸溶液的小燒杯承接餾出液（冷凝管咀必須插入硼酸溶液內(nèi)），接好蒸餾系統(tǒng)勿使漏氣，再向蒸餾瓶中加入10毫升磷酸鹽緩沖溶液，加熱蒸餾，使蒸出液至100毫升為止。同時以無氨蒸餾水作空白試驗。取部分蒸出液用比色法測定銨離子。

磷酸鹽緩沖溶液的制備：取7.15克二級無水磷酸二氫鉀（A.R）及45.08克磷酸氫二鉀（A.R）溶于少量無氨蒸餾水中，移入500毫升容量瓶內(nèi)，加入無氨蒸餾水定容至刻度。

6． 測定鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、銅、鉛、鋅、錳、鎘等

根據(jù)各項目所需，取待測污染水樣若干于燒杯中，按每100毫升水樣加入1毫升濃硝酸，在砂浴上蒸干后，再按每100毫升水樣加入5毫升王水及5毫升高氯酸，蒸至白煙冒盡，用少量蒸餾水沖洗杯壁再蒸干，如此重復2～3次，然后加入適量蒸餾水和相當于原待測水樣體積0.5%的濃鹽酸溶解沉淀物，再用蒸餾水將它定容至原待測水樣體積。用原子吸收分析方法分別測定各元素含量。同時作空白試驗。

如果測定方法要求控制酸度時，必須注意調(diào)整其酸度。

7． 活性炭脫色測定鈣、鎂、鈉、鉀、硫酸鹽、氯化物（污染較輕的有色水樣）

取待測污染水樣200毫升于燒杯中，加入活性炭粉約3克，攪拌。1小時后過濾，用200亳升容量瓶收集濾液，用火焰光度計法測定鈉、鉀元素，其余成份用容量法測定。 
 

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