AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定水中揮發(fā)性鹵代烴
摘要：本文介紹用AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與毛細(xì)管氣相色譜儀聯(lián)用，測(cè)定水中痕量揮發(fā)物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯得到滿意的結(jié)果。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4%，相關(guān)系數(shù)R均大于0.99，相對(duì)誤差小于3%，并考察頂空的加壓時(shí)間和加熱時(shí)間對(duì)分析結(jié)果的影響。
目前國內(nèi)對(duì)水中痕量揮發(fā)物三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯和四氯乙烯測(cè)定的文獻(xiàn)很少，沒有用AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與毛細(xì)管氣相色譜儀聯(lián)用測(cè)定鹵化物的文獻(xiàn)報(bào)告。本文對(duì)這類鹵化物的測(cè)定進(jìn)行了研究和建立了方法。
關(guān)鍵字：AutoHS自動(dòng) 頂空進(jìn)樣 毛細(xì)管 氣相色譜法 揮發(fā)性鹵代烴
儀器與試劑
1.1儀器
AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器；HP5890氣相色譜儀ECD檢測(cè)器
1.2 試劑
甲醇、三氯甲烷、四氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯均為分析純
2 色譜條件與自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件
色譜柱C-1石英毛細(xì)管柱（
AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器：載氣壓力120kpa；加壓時(shí)間30秒；進(jìn)樣時(shí)間3秒；放空時(shí)間20秒，加熱時(shí)間40分鐘，維持時(shí)間6分，加熱溫度
3 方法與結(jié)果
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
準(zhǔn)確稱取三氯甲烷，四氯乙烯，三氯乙烯和四氯乙烯各適量，溶入甲醇中配制成1.47微克/升，1.58微克/升，1.46微克/升，1.62微克/升的溶液作為儲(chǔ)備液，再用新沸騰半小時(shí)的冷卻水配制成含這四種鹵代烴的5組樣，分別為1#樣（3.67納克/升，3.95納克/升，3.65納克/升，4.05納克/升），2#樣（7.35納克/升，7.9納克/升，7.3納克/升，8.1納克/升），3#樣（22.0納克/升，23.7納克/升，21.9納克/升，24.3納克/升），4#樣（44.1納克/升，47.4納克/升，43.8納克/升，48.6納克/升），5#樣（73.5納克/升，79.0納克/升，73.0納克/升，81.0納克/升的對(duì)照溶液。分別量取5毫升置于樣品瓶密封后，進(jìn)行氣相色譜分析。
以對(duì)照樣濃度（納克/升）為縱坐標(biāo)（X），以對(duì)照樣面積為橫坐標(biāo)（Y），得線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)R均大于0.99，如表1。
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3.2精密度試驗(yàn)
取對(duì)照樣5毫升入樣品瓶中，密封后進(jìn)行氣相色譜分析，重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD（%）測(cè)定值分別為1.88%，3.78%，2.97%，3.49%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4%。
3.3 回收率實(shí)驗(yàn)
取已知濃度分別為（58.8納克/升，63.2納克/升，58.4納克/升，64.8納克/升）的樣5毫升置入樣品瓶中，密封進(jìn)行氣相色譜分析；重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果見TAB2，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）均小于4%，相對(duì)誤差小于3%。
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4 頂空條件對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響
4.1 頂空保溫時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
本文采用AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的漸進(jìn)模式，考察頂空保溫時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響（圖2），結(jié)果表明，氯含量低沸點(diǎn)低的組分，在瓶中的含量很快達(dá)到平衡并不隨時(shí)間的延長(zhǎng)而改變，而氯含量高沸點(diǎn)高的組分后達(dá)到平衡，因此選擇保溫時(shí)間40分鐘。
4.2 頂空加壓時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
本文采用AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的恒定模式，考察頂空加壓時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響（圖3），結(jié)果表明，氯含量低沸點(diǎn)低的組分，在瓶中的含量很快達(dá)到平衡，但時(shí)間太長(zhǎng)含量有所降低，而氯高沸點(diǎn)高的組分后達(dá)到平衡，因此選擇適宜的平衡時(shí)間30秒鐘。
小結(jié)
使用AutoHS自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與毛細(xì)管氣相色譜儀聯(lián)用，測(cè)定水中痕量揮發(fā)性鹵代烴時(shí)，頂空條件選擇加壓時(shí)間30秒加熱時(shí)間40分鐘及其它條件，并注意鹵代烴對(duì)稀釋水和瓶裝的污染造成數(shù)據(jù)的偏差，可得到鹵代烴分析的滿意結(jié)果。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于4%，相關(guān)系數(shù)R均大于0.99，相對(duì)誤差小于3%。
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