博海星源EP600紅外測(cè)油儀城市污泥 礦物油的測(cè)定
來源：北京博海星源科技有限公司 閱讀：10943 更新時(shí)間：2024-11-21 17:201. 定義：
1.1礦物油：在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法_市政規(guī)范”方法規(guī)定的條件下，用四氯乙烯萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。
1.2植物油：在“CJT221-2005_城市污水處理廠污泥檢驗(yàn)方法_市政規(guī)范”方法規(guī)定的條件下，用四氯乙烯萃取、并被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說明。
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2. 原理：
用四氯乙烯萃取污泥總的油類物質(zhì)，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后，測(cè)定礦物油。總萃取物和礦物油的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1（CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960cm-1（CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。
加熱干燥酸化的污泥樣品會(huì)導(dǎo)致偏低的結(jié)果。一水合硫酸鎂在形成七水合硫酸鎂時(shí)，可和它本身重量75%的水結(jié)合，因此可用以干燥污泥。
3. 試劑和材料
四氯乙烯、硅酸鎂、吸附柱、鹽酸、一水合硫酸鎂
（注：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或同等純度的水。
四氯乙烯有毒，操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。）
4. 儀器
EP600紅外測(cè)油儀、索氏提取器、水浴鍋、聚氟乙烯親油性濾紙，（或用四氯乙烯洗滌過的中速定性濾紙）提取套筒：濾紙制、脫脂棉、瓷研缽。
5. 采樣
采集污泥樣品是，需要注意污泥樣品的代表性，使用密封玻璃容器貯存樣品。當(dāng)不能立即分析時(shí)，可在每80g樣品中加1mL鹽酸保存樣品，絕不可用氯仿或苯甲酸鈉保存樣品。
6. 步驟
6.1萃取
準(zhǔn)確稱。20.0±0.5）g的污泥樣品于150mL燒杯中（取樣量視污泥中含油量確定）。酸化至pH為2.0（一般加0.3mL濃鹽酸即可），加25g或適量一水合硫酸鎂，攪拌成均勻的糊狀物，攤在燒杯壁上，以便事后容易取下，放置15min至30min，待其固化。將固體取出，放在瓷研缽中研磨。將粉狀樣品放在紙?zhí)崛√淄仓校ㄓ镁鄯蚁┯H油性濾紙包裹好粉狀樣品）。注意紙包高度，應(yīng)低于索氏提取器虹吸管最高點(diǎn)1cm至1.5cm。注意包裹要緊密，避免樣品漏出后隨回流液進(jìn)入虹吸彎管，導(dǎo)致彎管堵塞或進(jìn)入蒸餾瓶。用四氯乙烯潤(rùn)濕的小片濾紙，擦燒杯及研缽，此濾紙片也放入紙?zhí)崛√淄仓。用玻璃棉或玻璃珠裝滿套筒，在沸水浴中，用80mL四氯乙烯回流萃取。第一次回流后每次回流時(shí)間控制在20min至25min之間，總萃取時(shí)間為4h，回流次數(shù)10次至12次。回流完成后應(yīng)將套筒內(nèi)剩余四氯化碳全部移至蒸餾瓶中。如果蒸餾瓶中出現(xiàn)渾濁或懸浮物，用脫脂棉過濾至100mL容量瓶中，用四氯乙烯沖洗脫脂棉。將蒸餾瓶中的液體全部移至100mL容量瓶中，并用少量四氯乙烯清洗蒸餾瓶，定容到刻度。
可將萃取液分成兩份，一份直接用于測(cè)定總油，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測(cè)定礦物油。
6.2吸附
取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱，棄去前約5mL的濾出液，余下部分接入玻璃瓶用于測(cè)定礦物油，如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行。
（注：經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)、植物油吸附，而非極性石油類不被吸附。某些非動(dòng)、植物油的極性物質(zhì)（如含有-C-O、-OH基團(tuán)的極性化學(xué)品等）同時(shí)也被吸附，當(dāng)樣品中明顯含有此類物質(zhì)時(shí)，可在測(cè)試報(bào)告中加以說明。）
7. 測(cè)定
用四氯乙烯作為參比溶液， 將硅酸鎂吸附后濾出液放入EP600紅外測(cè)油儀進(jìn)行掃描，自動(dòng)計(jì)算出濃度并顯示在樣品濃度欄。得到樣品含量。
8. 數(shù)據(jù)查詢
所有的數(shù)據(jù)軟件都會(huì)進(jìn)行自動(dòng)保存，包括空白曲線，樣品測(cè)量數(shù)據(jù)，樣品參數(shù)等等都可以在分析結(jié)果里查詢和打印或保存成Word等文檔。
