印染廢水是以加工棉、麻、化學纖維及其混紡產品為主的印染廠排出的廢水，具有水量大、有機污染物含量高、堿性大、水質變化大等特點，而且均不同程度上含有一定量的重金屬元素。我國對印染廢水中重金屬元素的排放有嚴格規(guī)定，因此準確測定印染廢水中的重金屬元素含量具有重要意義。目前印染廢水中重金屬元素的測定方法主要有光度法、原子吸收光譜法和伏安法等。由于印染廢水本身帶有顏色，采用光度法測定會帶來較大的誤差；原子吸收光譜則不能進行多組分或多元素分析，費時費力；伏安法操作方便，但精密度偏低，準確度較差。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）因具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點，已在冶金、環(huán)境、食品、農業(yè)等各行業(yè)得到廣泛應用。

 

　　近年來隨著高壓消解罐的研制成功，微波消解技術已能夠消解許多傳統(tǒng)預處理方法難以消解的樣品，且分解樣品徹底、試劑用量少、空白值低；其中密閉微波消解技術特別適合易揮發(fā)性元素如砷、汞的測定。筆者采用微波消解技術，建立了ICP-OES同時測定印染廢水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金屬元素的分析方法，結果令人滿意。

 

　　1、實驗部分

 

　　1.1主要儀器與試劑

 

　　儀器：Optima2100DV型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國PE公司）；MARS-X微波消解系統(tǒng)（美國CEM公司）；Milli-Q型超純水機（美國Millipore公司）。選用的工作條件：射頻功率1300W，冷卻氣流量15.0L/min，霧化氣流量0.8L/min，輔助流量0.2L/min，觀測高度12mm，溶液提升量1.5mL/min。

 

　　標準溶液：用光譜純的金屬氧化物或鹽類配成1.000g/L的Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb單元素標準貯備液，然后根據(jù)不同元素測定的需要，配制成適當濃度的標準溶液并貯存于聚四氟乙烯瓶中。實驗中所用HNO3、H2O2為分析純，所有實驗用水均為電阻率≥1.8×107Ω?cm的超純水。

 

　　1.2樣品處理

 

　　準確移取印染廢水樣品（取自衡陽市紡織印染廠）0.5mL置于消解罐內襯內，加入6mLHNO3和6mLH2O2，在消解罐上加上防爆膜旋緊頂蓋放入微波爐內。設定功率為300W，斜坡升溫5min，壓力為2067kPa，溫控160℃，保持時間為15min。消解完畢，當壓力顯示＜345kPa時，打開罐蓋，將樣品溶液置于通風櫥內靜置抽風，至樣品溶液清澈，然后用體積分數(shù)為2%的HNO3轉移至100mL容量瓶中，定容，搖勻后待測。

 

　　2、結果與討論

　　2.1儀器工作參數(shù)的優(yōu)化

　　隨著射頻功率從1000W逐漸升高到1400W，各元素分析譜線的強度逐漸增強，但增幅逐漸減小，本實驗選取射頻功率為1300W。霧化氣流量從0.6L/min改變至1.2L/min，觀察到譜線強度先迅速增強，但至0.8L/min后譜線強度反而開始降低，因此最佳霧化氣流量為0.8L/min。輔助氣的流量及試液提升量隨譜線強度的變化趨勢與霧化氣流量相似，譜線強度均先增大后減小，但相對變化幅度較小，實驗設定輔助氣流量為0.2L/min，試液提升量為1.5mL/min，觀測高度為12mm。

 

    2.2消解試劑的選擇

 

　　HNO3不僅是分解基體的反應物，也是良好的微波吸收體。印染廢水中富含大量有機物，筆者通過多次實驗提出用HNO3+H2O2消解樣品是最佳選擇。由于加酸量過大易導致試液物理性質的變化，影響測定的靈敏度，因此實驗選擇加入6mLHNO3和6mLH2O2。加酸量過少則消解不完全，加酸量過多時產生的氮化物氣體較多，對儀器也有損害，而且造成結果偏離。

 

　　2.3分析線的選擇

 

　　分析線的選擇直接影響到測定結果的準確性，選擇待測元素分析線時必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。本實驗采用一定量的單元素標準液和混合標準溶液，分別對各元素的分析譜線進行掃描，同時查閱譜線庫，選擇峰形好、干擾少、背景低、線性最好的譜線作為分析線。

 

　　通過譜線掃描選擇分析線，繪制標準曲線后，用空白溶液和標準溶液連續(xù)測定計算其相對標準偏差，取3倍標準偏差所對應的濃度為各元素的檢出限，結果見表1。

 

　　表1結果表明，所有待測元素的線性關系良好，線性相關系數(shù)R2≥0.9999；各元素檢出限在0.26～58.24μg/L之間，表明該分析方法具有較高的靈敏度，完全可以滿足印染廢水中金屬元素分析的需要。

 

　　2.4干擾及消除

 

　　在ICP-OES分析中化學干擾很少，光譜干擾主要考慮譜線干擾，物理干擾則主要考慮酸度、基體和試劑的干擾。由于選擇譜線時已考慮了譜線的干擾，基本上可以消除光譜干擾。實驗中控制酸度在5%以下，基本上可以將酸度干擾降至最小。

 

　　印染廢水中存在較多的Ca、Na、P等元素，對待測元素會產生一定影響，基體效應一方面表現(xiàn)為增大了溶液的黏度，降低樣品的傳輸速度，分析信號也相應降低；另一方面則降低了激發(fā)幾率。為消除基體效應，實驗首先利用軟件自身背景扣除功能降低干擾，然后采用標準溶液進行基體匹配后進行分析。

 

　　2.5樣品精密度和回收率

 

　　按照1.2方法制備樣液，在選定的ICP-OES操作參數(shù)下連續(xù)測定某印染廠排放廢水樣品6次，并進行加標回收實驗，分析結果列于表2。

 

　　由表2可見，應用該方法測定印染廢水中的金屬元素，標準加入法回收率為90.48%～108.46%，精密度好，RSD＜3.1%，可準確快速地測定印染廢水中多種金屬元素。

 

　　3、結論

 

　　用HNO3與H2O2溶液溶解試樣，采用ICP-OES測定印染廢水中多種金屬元素的含量，具有靈敏度高、準確可行且簡便快速的優(yōu)點，完全能滿足印染廢水中重金屬元素分析的要求，具有實用推廣價值。

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