導(dǎo)讀：配電子捕獲檢測器。增加了環(huán)氧氯丙烷的檢測。氣相色譜法，氣相色譜-ECD法測定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法，電子捕獲檢測器，環(huán)氧氯丙烷

近年來，生活飲用水的衛(wèi)生要求越來越嚴(yán)格，《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006代替GB5749-1985后，增加了環(huán)氧氯丙烷的檢測，其產(chǎn)品限值為0.4μg/L[1]，而其配套《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006提供的方法測定下限為0.02mg/L[2],測定下限太高，無法滿足產(chǎn)品限值為0.4μg/L的檢測要求。，氣相色譜法。而且《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006提供的檢測方法前處理采用二氯甲烷進(jìn)行液液萃取，KD濃縮器進(jìn)行濃縮，不但危害健康，而且操作繁瑣，費(fèi)時費(fèi)力。本方法生活飲用水前處理采用吹掃捕集代替上述方法，安全健康，操作簡便，省時省力。本方法使用電子捕獲檢測器取代《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006方法中的氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測，測定下限達(dá)到0.1μg/L，滿足了生活飲用水產(chǎn)品限值為0.4μg/L的檢測要求。

1　試驗(yàn)方法

1.1　儀器與試劑

TEKMAR吹掃捕集儀(吹脫管5mL，捕集管為Tenax/SilicaGel/Charcoal);安捷倫7890A氣相色譜工作站，配電子捕獲檢測器;DB-5色譜柱(30 m×0.320 mm×0.25μm)。環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.5%，天津市化學(xué)試劑二廠色譜技術(shù)開發(fā)公司);甲醇(色譜級);純水。

1.2　試驗(yàn)方法

1.2.1　環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：用微量注射器移取10.0ul環(huán)氧氯丙烷氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)品于10ml容量瓶中，用色譜級甲醇定容至刻度，搖勻，得到標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，濃度為1174mg/L。移取上述標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10.0ul于10ml容量瓶中，用色譜級甲醇定容至刻度，搖勻，得到標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，濃度為1174ug/L。移取上述標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、10.0、30.0、40.0、50.0、60.0ul分別放入6個100ml容量瓶中，用純水定容至刻度，搖勻，得到標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，濃度分別為0、0.1174、0.3522、0.4696、0.5870、0.7044ug/L。備注：環(huán)氧氯丙烷氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)品純度以99.5%計，在20℃時比重為1.1812。

1.2.2　樣品分析　取待測水樣注滿吹掃捕集儀的樣品瓶，由吹掃捕集儀完成自動進(jìn)樣,進(jìn)入氣相色譜儀，測得峰面積，根據(jù)樣品峰面積定量。

1.2.3　吹掃捕集和氣相色譜分析條件

1.2.3.1 吹掃捕集條件1.2.3.1.1 吹脫時間：11min。格式，氣相色譜法。

1.2.3.1.2 吹脫溫度: 35℃。

1.2.3.1.3 吹脫氣體：高純氮?dú)狻?/p>

1.2.3.1.4 吹脫流速：40mL/min。

1.2.3.1.5 捕集溫度: 室溫。

1.2.3.1.6 解析溫度：225℃。

1.2.3.1.7 解析時間：1min。

1.2.3.1.8 烘烤溫度：235℃。

1.2.3.1.9 烘烤時間：5min。格式，氣相色譜法。

1.2.3.2 氣相色譜條件

1.2.3.2.1 氣化室溫度：200℃。

1.2.3.2.2 柱溫: 程序升溫。35℃(10min) 40℃/min220℃(1min)。

1.2.3.2.3 檢測器溫度：270℃。

1.2.3.2.4 柱流量：1.0mL/min(高純氮?dú)?。

1.2.3.2.5 分流比：2:1。

1.2.3.2.6 隔墊吹掃流量：3mL/min(高純氮?dú)?。

1.2.3.2.7 尾吹流量：60mL/min(高純氮?dú)?。

2　結(jié)果與討論

2.1色譜條件選擇

應(yīng)用DB-5毛細(xì)管色譜柱得到優(yōu)化的氣相色譜條件(見1.2.3.2)，該條件可確保地表水或生活飲用水中的被測組分環(huán)氧氯丙烷與其它組分的分離度滿足氣相色譜測定的要求。在該條件下環(huán)氧氯丙烷色譜峰的保留時間分別為8.662min。

2.2　測定條件的選擇

本方法使用吹掃捕集儀對生活飲用水進(jìn)行前處理。通過實(shí)驗(yàn)得到優(yōu)化的吹掃捕集條件(見1.2.3.1)。在該條件下環(huán)氧氯丙烷可被有效提取和濃縮，使得其測定下限達(dá)到0.1μg/L，滿足生活飲用水產(chǎn)品限值為0.4μg/L的檢測要求。

2.3　線形方程和方法測定下限

按1.2的條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到環(huán)氧氯丙烷的線形方程為y=2815.291x+43.254,回歸系數(shù)為0.99621。生活飲用水色譜圖見圖1。

圖1 生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷測定色譜圖

在生活飲用水中加入環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制出環(huán)氧氯丙烷濃度低于0.1μg/L的空白溶液，然后平行測定七次，計算出其測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差δ，則檢出限MDL=3.143δ,測定下限為4MDL。測定下限實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1

表1 測定下限實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.4　方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率

向生活飲用水中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成低濃度(0.117μg/L)和高濃度(0.587μg/L)的環(huán)氧氯丙烷溶液，分別測定七次，得到方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為扣除生活飲用水空白值后的結(jié)果。方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率測定結(jié)果見表2。格式，氣相色譜法。

表2 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率測定結(jié)果

2.5　生活飲用水的實(shí)際測定

對生活飲用水進(jìn)行實(shí)際測定，被測組分環(huán)氧氯丙烷色譜峰和其它組分色譜峰的分離度滿足氣相色譜測定的要求。測得的生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷含量低于其測定下限。格式，氣相色譜法。

3　 結(jié)論

本方法檢測生活飲用水中的環(huán)氧氯丙烷，可確保被測組分環(huán)氧氯丙烷色譜峰和其它組分色譜峰的分離度滿足氣相色譜測定的要求。格式，氣相色譜法。環(huán)氧氯丙烷的測定下限達(dá)到0.1μg/L，低于《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB5749-2006中環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)品限值即0.4μg/L，滿足了生活飲用水的衛(wèi)生判定要求?；貧w方程線性良好，滿足環(huán)境監(jiān)測行業(yè)氣相色譜測定線性相關(guān)系數(shù)不小于0.995的要求?；厥章试?3.8%～118%，滿足環(huán)境監(jiān)測行業(yè)氣相色譜測定回收率不小于70%～130%的要求。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～14%，偏差較小。本方法生活飲用水前處理采用吹掃捕集，安全健康，操作簡便，省時省力，測定快速。綜上所述，本方法為測定生活飲用水中環(huán)氧氯丙烷的好方法。

參考文獻(xiàn)：

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB/T5749-2006,中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007,4:4-5.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部.環(huán)氧氯丙烷.《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》GB/T5750-2006.中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007,5:242-245.

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