導(dǎo)讀：載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐，研究表明載氣的流量及成份對熒光強度均產(chǎn)生很大影響。本人通過大量實驗，結(jié)合對地表水汞、砷同測兩者兼顧的原則，還原劑KBH濃度取1%，經(jīng)多年實踐效果良好。汞元素由于多種因素造成不太穩(wěn)定，測試時間長一點，易漂移，我單位樣品達(dá)150個左右，測試時間長，所以希望能找到某一高度，即有較高的靈敏度，又有相對的穩(wěn)定性，通過大量反復(fù)實驗，較好地解了這一難題，即爐高約10mm。

關(guān)鍵詞：砷，汞，地表水分析，光譜法，熒光

氫化物發(fā)生技術(shù)已廣泛用于可形成揮發(fā)性氫化物元素的測定，氫化物發(fā)生-原子熒光聯(lián)用成為80年代以來在我國發(fā)展較快的一種新的痕量分析技術(shù)。。氫化物發(fā)生和原子熒光光譜法的聯(lián)用技術(shù)，已成為近幾年發(fā)展較快的一種新的分析技術(shù)，本文應(yīng)用AFS-930雙道型原子熒光儀，樣品經(jīng)一次消化后，可以同時測定汞、砷兩種元素，主要研究內(nèi)容——研究地表水長時間同時測定砷、汞的最佳測定條件：

1、載氣：

載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐，研究表明載氣的流量及成份對熒光強度均產(chǎn)生很大影響。免費。

表1-1 載氣成分對熒光強度的影響

載氣元 素

AsHg

純氫氣 1.01.0

99%AS-1%O20.89 0.96

注：表中數(shù)據(jù)為相對熒光強度

過高的載氣量會沖稀原子的濃度，過低的流速則難以迅速將氫化物帶入石英爐，用純Ar作載，流量一般為400ml-600min，經(jīng)過大量實驗選取選載氣流量：400 ml/min，Ar純度為：99.999%。

2、屏蔽氣：

現(xiàn)在的石英爐原子化器均具有外屏蔽氣，它可以防止周圍的空氣進(jìn)入火焰產(chǎn)生熒光猝滅，以保證較高及穩(wěn)定的熒光效率，屏蔽氣的流量對熒光強度的影響不是很顯著(在600- 1600ml/min)，選900 ml/min。

3、反應(yīng)介質(zhì)：

將溶液調(diào)整到被測元素的最佳反應(yīng)介質(zhì)，是非常必要的，并通過大量實驗證明：介質(zhì)水HCL0.5moL/L， 硫脲1%

4、還原劑及其濃度：

在HGAFS法中，常用的還原劑KBH4(NBH4)，其濃度對測量結(jié)果影響很大，不同元素有不同的最佳KBH4濃度，除As外，其它5個元素在KBH4為0.4%左右時均可得到或接近最佳靈敏度，而As則需要較高的KBH4(>1.0%)。

本人通過大量實驗，結(jié)合對地表水汞、砷同測兩者兼顧的原則，還原劑KBH濃度取1%，經(jīng)多年實踐效果良好。免費。

5、爐高

汞元素由于多種因素造成不太穩(wěn)定，測試時間長一點，易漂移，我單位樣品達(dá)150個左右，測試時間長，所以希望能找到某一高度，即有較高的靈敏度，又有相對的穩(wěn)定性，通過大量反復(fù)實驗，較好地解了這一難題，即爐高約10mm。

結(jié)果分析：

汞的標(biāo)準(zhǔn)系列為：

濃 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00

熒光強度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90

線性方程：lf=295.4161×C+1.1534 相關(guān)系數(shù):a=1.000

砷的標(biāo)準(zhǔn)系列為:

濃度:

0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00

30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97

線性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相關(guān)系數(shù):a=1.000

它們都具有較高的靈敏度,相關(guān)系非常好

盲樣測試：2006k5(As)

稀80高后測出：506µg/L 合格

6、結(jié)論

本文討論了運用AFS-930雙道型原子熒光儀同時測定地表水中的汞、砷，在實際操作中對載氣、屏蔽氣、反應(yīng)介質(zhì)、還原劑、爐高等實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化，使該方法具有靈敏度高，檢出限低，精密度好，準(zhǔn)確度高，試劑用量少，操作簡便，實現(xiàn)了自動進(jìn)樣，特別是大批量樣品測定，大大提高了工作效率。

參考文獻(xiàn)：

①、水質(zhì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)匯編 水利出版社 水利部水質(zhì)實驗研究中心 周懷東、段玉英等編寫;

②、環(huán)境化學(xué) 中國物價出版社 高密來編寫;

③、原子熒光光譜分析技術(shù)與應(yīng)用講義 北京科創(chuàng)海光儀器有限公司。

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