氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜法測定湖泊沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥
更新時間:2015-01-04 14:03
來源:環(huán)境工程技術(shù)學(xué)報
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摘要:建立了索氏提取、氣相色譜-三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)分析湖泊沉積物中20種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法。樣品萃取液經(jīng)硅膠氧化鋁層析柱凈化,使用不同配比二氯甲烷、正己烷混合溶劑對吸附在層析柱上的目標(biāo)物進(jìn)行洗脫,洗脫液濃縮后進(jìn)GC-MS/MS檢測。應(yīng)用三重四級桿串聯(lián)質(zhì)譜儀的多級反應(yīng)監(jiān)測模式,配以有機(jī)氯農(nóng)殘分析專用VF-1701色譜柱,完全排除了沉積物基質(zhì)干擾,對目標(biāo)化合物進(jìn)行精準(zhǔn)的定性定量分析,簡化了前處理過程。該方法靈敏度較高,儀器的線性范圍良好;|(zhì)樣品加標(biāo)回收率為79.76%~115.04%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.15%~14.08%。方法檢出限為0.0024~0.5137μg/kg,方法定量限為0.007~1.541μg/kg。該方法適合檢測沉積物中痕量有機(jī)氯農(nóng)藥殘留。
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