摘要:化學(xué)需氧量是評(píng)價(jià)水體有機(jī)污染程度的綜合指標(biāo),是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一個(gè)重要參數(shù),是反映水體中耗氧有機(jī)物監(jiān)測(cè)工作的重要監(jiān)測(cè)項(xiàng)目,是我國(guó)實(shí)施污染物排放總量控制的指標(biāo)之一。通過對(duì)化學(xué)需氧量的回流消解—滴定法(重鉻酸鉀法)、密閉催化消解—分光光度法、經(jīng)水浴超聲器處理的水樣密閉催化消解—分光光度法進(jìn)行比較,得出測(cè)定水樣COD時(shí),密閉催化消解—分光光度法結(jié)果偏高,但測(cè)定廢水時(shí),與傳統(tǒng)回流消解—滴定法測(cè)定結(jié)果呈良好線性相關(guān);該2種方法精密度和準(zhǔn)確度較為理想,符合實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和環(huán)境定量檢測(cè)的要求。

關(guān)鍵詞:水,廢水, 化學(xué)需氧量,測(cè)定

COD 濃度范圍mg/L準(zhǔn)確度mg/L檢出限mg/L分析波長(zhǎng)nm0~60 ±1.9 3 4100~1 000 ±17.0 6 610表化學(xué)需氧量是指水樣在規(guī)定條件下用氧化劑處理時(shí) ，1 HT-001 檢出器分析性能其溶解性或懸浮性物質(zhì)消耗該氧化劑的量，它是以氧的mg/L 表征水中還原性污染物的指標(biāo) 。

還原性物質(zhì)包括有機(jī)物，也包括一些無機(jī)物，如硝酸鹽、硫化物等。由于有機(jī)污染極為普遍，故通常以化學(xué)需氧量作為有機(jī)污染的綜合指標(biāo)[1-3]。根據(jù)所應(yīng)用的氧化劑的種類，在化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí)，可分為高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法2 種 �，F(xiàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法為重鉻酸鉀法[4]，即在強(qiáng)酸并加熱的條件下，過量重鉻酸鉀處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，水樣經(jīng)回流氧化處理后，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀（試亞鐵靈作指示劑 ），操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好，但所需樣品量較多，試劑用量較多（試劑有毒）并且會(huì)造成二次污染，分析時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng)，流程長(zhǎng)，能耗較大，實(shí)驗(yàn)裝置所占空間較大，分析成本較高。密閉催化消解—分光光度法測(cè)定化學(xué)需氧量，所需樣品量較少，試劑用量較少，分析時(shí)間相對(duì)較短，樣品消化能耗少，批量處理樣品分析速度較快，自動(dòng)化程度較高，減少了分析人員的工作量，實(shí)驗(yàn)裝置所占空間較小，降低了分析成本。水浴超聲器處理的水樣也是測(cè)定工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的快速測(cè)定法，操作簡(jiǎn)便，作用時(shí)間短，對(duì)樣品的空化作用完全是一種物理性質(zhì)的處理過程，不改變水樣的成分、含量和性質(zhì)[5-8]。

1 測(cè)定原理

1.1 回流消解—滴定法

      在強(qiáng)酸溶液中，以硫酸銀為催化劑，用重鉻酸鉀氧化水中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物），經(jīng) 2 h 回流后，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，根據(jù)所消耗的硫酸亞鐵銨的量計(jì)算出水中還原性物質(zhì)消耗氧的量，以氧的mg/L 表示。

1.2 密閉催化消解—分光光度法

      承德市華通環(huán)保儀器廠TL-1（A）型 COD 速測(cè)儀 10 mL專用消化管，取 3 mL 待測(cè)的水樣于 10 mL 消化管內(nèi)，加入 1滴氯掩蔽劑和1 mL 專用消化液，于（165±0.5） ℃加熱 2 h后，待消化管冷卻后加入3 mL 蒸餾水，用 HT-001 檢出器于610nm 處用 30 mm 光程的比色皿，以蒸餾水為參比測(cè)定各溶液COD 值。測(cè)定范圍低濃度 0~60 mg/L，高濃度 0~1 000 mg/L。HT-001 檢出器分析性能見表 1。

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