摘要: 根據(jù)銨鹽與甲醛反應(yīng)生成等物質(zhì)量酸的原理,建立了用甲醛法測(cè)定ADC發(fā)泡劑廢水中氨氮含量的分析方法。結(jié)果表明,甲醛法所測(cè)結(jié)果與納氏試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法比較無(wú)顯著性差異,加標(biāo)回收率范圍為98%~103%。本法操作簡(jiǎn)便、快捷、經(jīng)濟(jì)、結(jié)果準(zhǔn)確,便于實(shí)際應(yīng)用。 

關(guān)鍵詞:甲醛法,ADC,廢水, 氨氮

水中的氨氮是指以游離氨( 或稱非離子氨,N H 3 ) 和離子氨( N H4+) 形式存在的氮。這兩種氮的組成比取決于水體的 pH 值, 當(dāng) pH 值高時(shí), 游離氨的比例高; 反之, 則離子銨的比例高。氨氮的測(cè)定方法種類較多, 各有特點(diǎn)。

納氏試劑比色法是氨的經(jīng)典測(cè)定方法[ 1, 2], 但是水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、顏色以及渾濁等均干擾測(cè)定, 需要進(jìn)行預(yù)處理, 使用的試劑毒性較大, 其測(cè)定范圍為 0 05~ 2 0 mg L- 1, 所以用該法測(cè)定 A DC 發(fā)泡劑生產(chǎn)廢水, 需要稀釋上千倍, 誤差太大; 水楊酸 次氯酸鈉比色法實(shí)驗(yàn)條件較為苛刻, 準(zhǔn)確度不易把握[ 1, 3]; 蒸餾 滴定法適用于測(cè)定高濃度氨氮[ 4, 5], 但費(fèi)電、費(fèi)水、費(fèi)時(shí), 設(shè)備復(fù)雜不適合中控分析; 電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理, 其快速、靈敏, 但電極的使用壽命短, 穩(wěn)定性差, 且易受高濃度離子的影響, 尤其是待測(cè)溶液中含有機(jī)成分則會(huì)對(duì)測(cè)定造成較大影響[ 6, 7]?；谏鲜銮闆r, 課題組通過(guò)大量的試驗(yàn), 本文依據(jù)銨鹽與甲醛反應(yīng)生成等物質(zhì)量酸的原理[ 8],建立了用甲醛法測(cè)定 ADC 發(fā)泡劑廢水中氨氮含量的分析方法, 操作簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好, 適合企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中的日常分析。1 原理甲醛法是基于甲醛與一定量銨鹽作用, 生成相當(dāng)量的酸( H+) 和六次甲基四銨鹽 ( K a = 7 110- 6) , 反應(yīng)如下:4N H 4++ 6H CH O = ( CH 2 ) 6 N 4 H++ 6H 2 O +3H+反應(yīng)所生成的 H+和六次甲基四胺鹽, 可以酚酞為指示劑, 用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。如水樣中有游離氯存在時(shí), 應(yīng)先加 2 滴雙氧水, 使其反應(yīng), 否則游離氯影響指示劑的顯色。2 實(shí)驗(yàn)部分2 1 主要儀器與試劑儀器: 電子分析天平( 北京賽多利斯儀器有限公司) ; 球形冷凝管蒸餾裝置; 可調(diào)立式萬(wàn)用電爐; 標(biāo)準(zhǔn)磨口 250 mL 三角燒瓶; 酸式、堿式滴定管

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