摘  要：在供水行業(yè)中，測定砷的方法主要有化學法和石墨爐原子吸收法，汞的測定采用測汞儀。這些方法普遍存在操作復雜、靈敏度低、干擾大等問題�，F(xiàn)介紹一種新的檢測方法，即雙道原子熒光光度檢測法同時快速測定飲用水中微量砷和汞。此法靈敏度高，最低檢測限砷為0.10×10－3mg/l,汞為0.02×10-3mg/l，并且簡單，速度快，準確度、精密度和回收率均較理想，樣品用量少，具有較寬的線性范圍。

關鍵詞：飲用水；微量砷；微量汞；同時測定

1. 測定方法

1.1 原理

在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑，使鉀生成砷化氫，使二價汞還原成元素汞，由載氣（氬氣）載入石英原子化器，在特種砷、汞空心陰極燈的發(fā)射光照射下產生原子熒光，其熒光強度在一定范圍內與砷、汞含量成正比。

1.2試劑

本方法所用試劑純度為優(yōu)級純或分析純，測定用水為去離子水。
氫氧化鈉溶液（0.5%）：稱取0.5g氫氧化鈉溶液于純水中，稀釋至100ml。
硼氫化鉀溶液（2.0%）：稱取硼氫化鉀2.0g溶于100ml的0.5%氫氧化鈉溶液中，混合均勻。
載流（10%鹽酸溶液）：吸取50ml濃鹽酸，用純水稀釋至500ml。
硫脲－抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲加約80ml純水，加熱溶解，放置冷卻后，向其中加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100ml。
砷標準儲備液（1.00mg/ml）：由國家標準物質研究中心提供。
汞標準儲備液（1.00mg/ml）：由國家標準物質研究中心提供。

1.3 樣品前處理方法

對于透明度高、懸浮物少的水樣，取搖勻的樣品17.5ml于50ml的比色管中，直接加入5ml鹽酸，2.5ml硫脲－抗壞血酸溶液至25ml,放置20min待測。對于透明度差、懸浮物多的水樣，取搖勻的樣品5ml，加入1:1王水2ml,在水浴鍋中（100℃）加熱1h，冷卻后加入2.5ml硫脲－抗壞血酸溶液，定容至25ml待測。

2. 儀器

2.1 檢測儀器

AFS-2201型雙道原子熒光光度計。

編碼砷空心陰極燈，編碼汞空心陰極燈。

2.2 儀器測定條件的選擇

選擇儀器測定條件時需要考慮的主要內容有：

1）負高壓的設定

負高壓與儀器的靈敏度有直接關系，靈敏度隨負高壓的增高而增加，但負高壓太高會增加暗電流和噪聲，基線隨之漂移，嚴重影響其穩(wěn)定性，過低則會使靈敏度下降。實驗證明，選用300V比較理想。

2）燈電流的設定

實驗表明，燈電流于熒光強度呈線性關系，燈電流的增大可以使砷、汞的檢測靈敏度提高，但燈電流太高會縮短砷、汞燈的使用壽命。實際測定時，若檢測靈敏度已夠，應選擇較低的燈電流，一般在15～30mA之間為好。

3）爐溫的設定

適當升高爐溫可以趕走殘留的砷、汞，還可以防止微粒水珠產生輻射干擾，但爐溫過高，靈敏度會下降。實驗證明，選擇爐溫在300℃比較好。

4）載氣流量實驗

載氣流量太小時，不能有效地把氫化物載入原子化器；流量太大時，氫化物被釋放。一般選用300ml/min。

5）屏蔽氣流量實驗

屏蔽氣可以防止周圍大氣的滲入，保證了熒光效率的高效穩(wěn)定。一般選用700ml/min。

6）酸度的影響

酸度對砷檢測靈敏度的影響很大，通常隨著鹽酸濃度的增加，熒光信號也增大，當鹽酸濃度達到10%以后，信號趨于穩(wěn)定，而5%～30%的鹽酸濃度對汞測定無影響�？紤]到酸度對儀器的腐蝕等原因，本法選用10%鹽酸作為介質。

現(xiàn)將實驗采用的檢測條件列于表1。

表1  實驗采用的檢測條件

3．操作

3.1 標準曲線的制作

取50ml容量瓶5個，依次準確加入砷、汞標準液，加少量水稀釋至刻度，搖勻，使其含量分別為0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞（×10-3mg/l），放置30min后測定，然后同時測定砷和汞的線性范圍和測定下限，結果如表2所示。

表2 標準曲線的制作結果

3.2 實驗樣品的測定

用本方法對哈爾濱市水源水以及3個水廠出廠水進行測定，結果如表3所示。從表中的結果可以看出，加標回
收率砷在98.0%～102.5%之間，汞在98.0%～104.0%之間。

表3 實測結果

4． 結論

1）這種方法靈敏度高，精度好，抗干擾能力強，并且檢測快速、簡便，是一種很有效的分析方法。

2）本方法的最低檢出限：砷為0.10×10－3mg/l,汞為0.02×10－3mg/l；線性范圍：砷為0.10～100(×10－3mg/l),汞為0.02～100（×10－3mg/l）；平均加標回收率：砷為100.3%，汞為100.9%。

3）應用本方法測定生活飲用水中微量砷和汞，結果令人滿意。

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