工業(yè)循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽測(cè)定方法
工業(yè)循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽測(cè)定方法
磷鉬蘭分光光度法，本方法適用于測(cè)定磷系循環(huán)冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽，無(wú)機(jī)磷酸鹽及有機(jī)磷酸鹽)。
1方法提要
本方法采用強(qiáng)氧化劑過(guò)硫酸銨加熱分解有機(jī)膦酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭后進(jìn)行分光光度測(cè)定。
2儀器與試劑
2.1儀器：
2.1.1分光光度計(jì)：660nm；
2.1.2電爐：500W，
2.2 試劑：
2.2.1 硫酸：1N溶液；
2.2.2 亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；
2.2.3 甲醇；
2.2.4 硫酸肼：0.15%水溶液；
2.2.5 過(guò)硫酸銨；
2.2.6 無(wú)水硫酸鈉。
3準(zhǔn)備工作
3.1鉬酸鈉—硫酸溶液：將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫(A)液，另稱(chēng)取10g鉬酸鈉溶于400ml水中(B)液。然后將A 液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中，
3.2 過(guò)硫酸銨—硫酸鈉分解劑
稱(chēng)取0.8g過(guò)硫酸銨和4.2g無(wú)水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過(guò)硫酸銨—硫酸鈉片劑。
3.3 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1ml=0.1毫克PO43-。配制方法同總無(wú)機(jī)磷酸鹽測(cè)定方法中磷鉬蘭分光光度法3.1。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
標(biāo)準(zhǔn)曲線與總無(wú)機(jī)磷酸鹽磷鉬蘭分光光度法的標(biāo)準(zhǔn)曲線通用。
4試驗(yàn)步驗(yàn)；
4.1 用移液管吸取10ml經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾后水樣于100ml錐形瓶中，加入1ml 1N硫酸溶液及50mg過(guò)硫酸銨—硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放在置有石棉網(wǎng)的小電爐上均勻加熱煮至溶液剛好干稠并剛冒濃厚白煙為止。
4.2 稍冷，加入10ml水，4～40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電爐上微沸30～60秒取下，將溶液小心轉(zhuǎn)移到50ml比色管中，并用少量水沖洗原錐形瓶幾次，洗液并入比色管中，(溶液應(yīng)控制在25ml左右)。
4.3 加入4ml鉬酸鈉—硫酸鈉－硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鐘后取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波長(zhǎng)處，以試劑空白作對(duì)照測(cè)定其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)總磷酸鹽的含量。
注：①蒸干這一步是本方法的關(guān)鍵，因此應(yīng)小心操作。
②如循環(huán)水中有機(jī)物質(zhì)較多，過(guò)硫酸銨—硫酸鈉分解劑可適當(dāng)多加一些，當(dāng)蒸干冒白煙時(shí)有機(jī)物碳化變黑，這時(shí)應(yīng)在加亞硫酸鈉微沸后進(jìn)行過(guò)濾。
5計(jì)算
試樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計(jì)算；
式中：a――從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的磷酸鹽(以PO43-計(jì))毫克數(shù)。
V---吸取水樣的毫升數(shù)。
有機(jī)膦酸鹽(以PO43-計(jì)，毫克/升)=總磷酸鹽-總無(wú)機(jī)磷酸鹽
有機(jī)膦酸鹽(以EDTMP酸計(jì)，毫克/升)= 有機(jī)膦酸鹽(以PO43-計(jì),)×1.15
有機(jī)膦酸鹽(以HEDP計(jì)，毫克/升)= 有機(jī)膦酸鹽(以PO43-計(jì),)×1.08
有機(jī)膦酸鹽(以ATMP計(jì)，毫克/升)= 有機(jī)膦酸鹽(以PO43-計(jì),)×1.04
1.15---系PO43-換算為EDTMP酸的系數(shù)
1.08---系PO43-換算為HEDP酸的系數(shù)
1.04---系PO43-換算為ATMP酸的系數(shù)
6容許差
1. 1平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不大于：
|
總磷含量(毫克/升) |
差數(shù)(毫克/升) |
|
|
0.3 |
|
10～20 |
1.0 |
5.2取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平行值作為水樣中總磷酸鹽(以PO43-計(jì))的含量。
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