北京萊金源工業(yè)循環(huán)冷卻水中鎂離子測定方法
本方法適用于測定循環(huán)冷卻水,天然水中的鎂離子,其含量在10—200毫克/升。
1 方法提要
在PH=10的氨性緩沖液中,用酸性鉻藍K為指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液螯合滴定鈣鎂含量,從中減去鈣量為鎂量。
2 試劑
2.1 酒石酸鉀鈉:5%溶液;
2.2 三乙醇胺;1+2水溶液;
2.3 氯化銨;
2.4 萘酚綠B:試劑級;
2.5 氨水;
2.6 酸性鉻藍K:試劑級;
2.7 巰基乙醇:(硫代乙醇酸)。
2.8 硝酸鉀。
3 準(zhǔn)備工作
3.1 氨性緩沖溶液(PH=10)
稱取67.5g氯化銨溶于200ml水中,加入570ml濃氨水,用水稀釋至1升,最好用酸度計核對PH值。
3.2 酸性鉻藍K—萘酚綠B混合指示劑:
稱取0.1g酸性鉻藍K和0.15g萘酚綠B置于研缽中,加10g干燥硝酸鉀,研磨均勻,貯于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性鉻蘭K—萘酚綠B試紙。
3.3 0.01m EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液。
配制和標(biāo)定見循環(huán)水中鈣離子的測定方法中3.4。
4試驗步驟
4.1 吸取經(jīng)中速濾紙過濾后水樣50ml于250ml錐形瓶中,加入10ml氨性緩沖溶液。
注:若水樣中含有鐵鋁離子,可在加入氨性緩沖溶液前加入5%灑石酸鉀鈉2ml,1+2三乙醇胺2ml,若水樣中含有鋅,則在加入緩沖溶液前,先加入抗壞血酸0.1g,巰基乙醇0.5ml,然后加1+2三乙醇胺2-3ml。
4.2 加入少量酸性鉻藍K--萘酚綠B指示劑,或一條酸性鉻蘭K—萘酚綠B試紙,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色突變?yōu)榧兯{色即為終點,記錄所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)V2。
5計算
水樣中鎂離子含量X(毫克/升)按下式計算:
式中:V1—滴定鈣時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;
V2—滴定鈣鎂合量時所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;
M—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度;
V—吸取水樣體積,毫升;
24.31—鎂的原子量。
6、容許差
6.1含鎂離子7毫克/升的水樣平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù)不應(yīng)超過0.54毫克/升。
6.2取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為水樣中鎂離子的含量。
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