北京萊金源工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅離子的測定方法
本方法適用于水中(含量≦1毫克/升)銅離子的測定。
1方法提要
本方法是使銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成黃棕色的膠體絡合物,用比色法測定基含量。
2儀器試劑
2.1儀器:
3.1.1 721分光光度計;
3.1.2 50毫升比色管;
2.2試劑;
2.2.1硫酸銅標準溶液
稱取0.3929克分析純硫酸銅溶于蒸餾水中,稀釋至1000毫升。吸出10.0毫升,再用蒸餾水稀釋至100毫克。此溶液 1.00毫升相當于0.010 毫克銅。
2.2.2 酒石酸鉀鈉溶液: 50%
2.2.3 氨水: 1:5;
2.2.4 過硫酸銨溶液: 5%
2.2.5 淀汾溶液: 0.25%
稱取0.25g可溶性淀粉用少量蒸餾水調成漿糊狀,再加煮沸水至100毫升(此液應新配)
2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液:
稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于100毫升蒸餾水中,存放在棕色玻璃瓶中。
2.2.7配制試劑,標準溶液和稀釋水,皆應用經全玻璃蒸餾器餾出的重蒸餾水。
3準備工作
3.1 準確吸取0,0.5,1.0,1.5,2.0,及2.5毫升硫酸銅標準溶液,用重蒸餾水稀釋至25毫升左右。
3.1.1 分別加入0.5毫升50%酒石酸鉀鈉溶液,2.5毫升1:5氨水,0.5毫升0.25%淀粉溶液及2.5毫升二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液,再加蒸餾水至刻度,搖勻,放置5分鐘。
3.1.2 于430nm處用5cm比色皿比色。
3.1.3 以吸光度為縱坐標,銅離子含量為橫坐標,繪制標準曲線。
4試驗步驟
4.1.1 吸取25.0毫升色度低于20度的水樣于50ml比色管中,一只不加水樣,作為試劑空白。
4.1.2 如水樣色度超過20度時,可取25毫升水樣,加入1ml 5%過硫酸銨溶液,用重蒸餾水稀釋至30~40毫升,煮沸使其體積濃縮到25毫升經下,冷卻后再用蒸餾水稀釋至25毫升。
4.1.3余下步驟同3.1.2; 3.1.3操作步驟。
5計算
水樣中銅離子含量X(毫克/升)按下式計算:
注:①如銅的含量>1毫克/升,溶液有混濁,此時用蒸餾水稀釋。
②鋁大于8毫克,鋅大于16毫克對此法有干擾。
③鐵含量超過銅含量50倍時,鐵絡合物的棕色可能將銅絡合物的色彩完會掩蓋起來。
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