硝酸汞滴定法：本方法適用于測(cè)定水樣中氯離子，其含量在100毫克/升以下。

1方法提要

    本方法系在PH 3.0～3.5之間，以二苯卡巴肼為指示劑，用硝酸汞滴定水中的氯化物。

2試劑

2.1 混合指示劑：稱(chēng)取0.5g二苯基碳酰二肼(二苯卡巴肼)和0.05g溴酚鹽溶于100ml 95%乙醇中，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，超過(guò)六個(gè)月后棄去；

2.2 硝酸：0.05N溶液；

2.3 氫氧化鈉：0.05N溶液；

2.4 氯化鈉：優(yōu)級(jí)純；

2.5 硝酸汞。

3 準(zhǔn)備工作

3.1 0.1410N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：

    取氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于500～650℃灼燒50分鐘，冷卻后，準(zhǔn)確稱(chēng)取4.121g溶于水中，轉(zhuǎn)移至500 ml容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度。每毫升  0.1410N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于5mgCl—，稱(chēng)貯備液。               

3.2  0.01410N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：

     吸取貯備液50ml于500ml容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度。每毫升0.01410N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.5mg Cl—，稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.3 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(約0.014N)

3.3.1  配制：稱(chēng)取2.45克—水硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]或2.3g硝酸汞[Hg(NO3)2]溶于含硝酸0.25ml的50ml水中，攪拌至全部溶解后，用水稀釋至1升，必要時(shí)過(guò)濾，貯存于棕色瓶?jī)?nèi)。

3.3.2  標(biāo)定：用移液管吸取氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml于250ml錐形瓶中，加水至100±10ml，加10滴混合指示劑，用0.05N硝酸調(diào)節(jié)溶液由藍(lán)色變?yōu)榫G色，再多加10滴0.05N硝酸。此時(shí)PH約為3.3溶液呈黃色，在劇烈搖動(dòng)下用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液變?yōu)榈S化后，緩慢滴定至出現(xiàn)不消失的淡紫色即為終點(diǎn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度N按下式計(jì)算；

                  

  式中：V1—0.01410N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

        V—消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

    V0—空白所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 毫升；

    N1－0.01410N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。

4試驗(yàn)步驟

    取100ml(如水樣中氯化物濃度大于100毫克/升，則酌情少取并用水稀釋到100 ml)水樣于250 ml 錐形瓶中，加10滴混合指示劑，用0.05N硝酸調(diào)節(jié)溶液的顏色由藍(lán)色變?yōu)榫G色，再過(guò)量10滴0.05N硝酸，此時(shí)溶液應(yīng)呈黃色。用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液出現(xiàn)淡黃色時(shí)，緩慢滴定并劇烈搖動(dòng)至出現(xiàn)不消失的淡紫色時(shí)即為終點(diǎn)。

5計(jì)算

    水樣中氯離子含量X(毫克/升)按下式計(jì)算：

       

    式中： V1—滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

           V0—滴定空白時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 毫升。

           N—硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

           V—水樣的體積，毫升；

          35.45—氯的原子量。

6 容許差

6.1 氯離子含量在100毫克/升以?xún)?nèi)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.4毫克/升。

6.2 取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣氯離子的含量。

銀量法

    本方法適用于測(cè)定水樣中氯離子，其含量在10毫克/升。

1方法提要

    本方法以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定水樣中的氯化物。

2試劑

2.1 鉻酸鉀： 5%溶液；

2.2 酚酞：0.5%乙醇溶液；

2.3 硝酸:0.05N溶液

2.4 氫氧化鈉：0.05N溶液；

2.5 氯化鈉：基準(zhǔn)試劑；

2.6 硝酸銀。

3 準(zhǔn)備工作

3.1 0.1410N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法:

    取氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于500～650℃灼燒50分鐘，冷卻后，準(zhǔn)確稱(chēng)取4.121g溶于水中，轉(zhuǎn)移至 500 ml容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度。每毫升0 .1410N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于5mgCl—，稱(chēng)貯備液。                      

3.2  0.01410N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：

     吸取貯備液50ml于500ml容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度。每毫升0.01410N的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.5mg Cl—，稱(chēng)為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.3 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:

3.3.1  配制方法：稱(chēng)取分析純硝酸銀置于105℃烘箱內(nèi)烘1小時(shí),冷卻后稱(chēng)取2.5g左右放在燒杯內(nèi),加水使之溶解并稀釋至1升，貯存于棕色瓶?jī)?nèi),此溶液的濃度約為0.0141N,待標(biāo)定.。

3.3.2 標(biāo)定方法

a、 移取0.0141N氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于250ml錐形瓶中，加水至90ml，加1 ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀溶液滴定到淡磚紅色出現(xiàn),記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V。

b、 吸取蒸餾水100毫升于另一250 ml錐形瓶中，加1 ml鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到淡磚紅色出現(xiàn),記下硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)V0。

c、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算：

                  

   式中：V1――氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

         V-- 所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

     V0――空白溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

     N1――氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。

4試驗(yàn)步驟

4.1 取100ml水樣于250 ml 錐形瓶中，加2滴酚酞溶液，用0.05N 氫氧化鈉和0.05N硝酸調(diào)節(jié)溶液的PH值，使紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。

4.2 加鉻酸鉀指示劑1 ml，用硝酸銀溶液滴定到出現(xiàn)淡磚紅色為終點(diǎn),記下所消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積。

5 計(jì)算

    水樣中氯離子含量X(毫克/升)按下式計(jì)算：

       

  式中： V1—滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

         V0—空白滴定時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， 毫升。

         N—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；

         V—水樣的體積，毫升；

         35.45—氯的原子量。

6 容許差

6.1平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過(guò)0.2毫克/升。

6.2 取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為試樣氯離子的含量。

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