氨氮是我國水體環(huán)境監(jiān)測的主要指標，氨氮含量的多少是判斷水體污染程度的重要監(jiān)測指標。氨氮的工業(yè)來源主要有肥料生產(chǎn)、合成橡膠、碳化鈣染料、精漆、燒堿、電鍍石油開采及加工過程，主要監(jiān)測江河湖水、自來水廠、水產(chǎn)養(yǎng)殖、工業(yè)過程用水、食品及廢水處理廠排放等。

測定氨氮的方法有很多，通常有納氏試劑比色法、水楊酸分光光度法、蒸餾-滴定法、氨電極法等。

一．實驗原理及方法

氨電極是一個電化學電池復合體，以pH電極與參比電極組成復合電極。將此復合電極置于電極外套管內，管中充有內電解質溶液。在管的端部緊貼pH電極敏感膜處裝有氣疏水半滲透膜，使內電解液與外部試液隔開。樣品溶液中溶解的氣體，通過疏水半滲透膜擴散進入pH電極敏感膜表面與疏水半滲透膜之間的極薄的內電解液液層內，直到試樣和極薄液層內該氣體分壓相等。薄層內離子活度的變化可由復合電極檢出，所以電極電位與樣品中氣體分壓或濃度有關。

參考文獻:

JJG631-2004 《氨自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程》；GB 7479-87《水質銨的測定》

二．分析使用儀器：DWS-296型氨氮分析儀

                  DWS-296-1型測量單元

電極：pNH3-3型氨電極。

三．溶液配制：

無氨水制備

按每升去離子水中加入0.1ml硫酸（r=1.84g/ml）的比例，用一個全玻璃裝置進行蒸餾。最初蒸餾的50ml餾出液廢棄不要，余下的餾出液收集在有密閉玻璃塞的玻璃容器中，每升餾出液加入10g強酸性離子交換樹脂（氫型）。

清洗劑

將0.5克清洗劑，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

（濃）掩蔽劑

將800g掩蔽劑，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

（?。┭诒蝿?/p>

將10g掩蔽劑，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

堿化劑

將10g氫氧化鈉，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。轉移到密封性能良好的聚乙烯瓶中，密閉保存。

氨氮標準母液（1000mg/L）

稱?。?.819±0.004）g氯化銨（NH4Cl，經(jīng)100℃～105℃干燥2h）轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

100mg/L氨氮標準溶液

吸取100.0ml氨氮標準母液，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

15.00mg/L氨氮標準溶液

吸取15.00ml氨氮標準母液，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

1.50mg/L氨氮標準溶液

吸取1.50ml氨氮標準母液，轉入1000ml容量瓶中，加無氨水稀釋至刻度。

四．分析樣品：標準樣品及河水
 
五．實驗步驟

開機

按下“ON/OFF”鍵，儀器自動進入pN測量狀態(tài)。儀器顯示如下界面：

使用前需標定

二點標定

測量范圍在(0.00～99.9)mg/L內，標定（或樣品）用混合溶液應取50.00ml標準（或樣品）溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻。標定用標準溶液一般選用（1.50mg/L和15.0mg/L）二種氨氮標準溶液進行標定。

測量范圍在(100～1000)mg/L內，標定（或樣品）用混合溶液應取5.00ml標準（或樣品）溶液加50.00ml（?。┭诒蝿┗靹?。標定用標準溶液一般選用（100mg/L和1000mg/L）二種氨氮標準溶液進行標定。

二點標定具體操作如下（舉例:測量范圍(0.00～99.9)mg/L）：

準備工作:

按pNH3-3型氨電極說明書準備氨電極。

按DWS-296-1型測量單元說明書準備測量單元。

儀器、氨電極、測量單元三者配套組合后，接入諸電源，開機預熱0.5h以上。

 單元出廠設置恒溫溫度為40.0℃。

儀器的手動溫度值也應設置為40.0℃。

  空白清洗：測量單元（泵）開關置“開”，恒流泵開始運轉，（清洗劑/樣品）吸管放入清洗劑，空白清洗5分鐘以上（空白清洗時間視實際情況而定，應清洗到低于待測濃度）。

標定一：將（清洗劑/樣品）吸管清洗干凈后放入第一種標定用混合溶液中（取50.00ml的1.50mg/L 標準溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀器按“校準”鍵，然后輸入“1.50”，測量單元上（清洗/測量）開關置“測量”。待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定（大約需十分鐘左石），按“確認”鍵，即完成第一點標定。

標定二：將（清洗劑/樣品）吸管放入第二種標定用混合溶液中（取50.00ml的15.00mg/L 標準溶液加4.00ml（濃）掩蔽劑混勻），儀器輸入“15.0”，待儀器顯示屏上的mV值讀數(shù)趨于穩(wěn)定（大約需十分鐘左石），按“確認”鍵二次，即完成第二點標定。

注：1）二點標定用標準溶液的濃度選定，應以樣品的濃度介于二標準溶液之間且附近為佳。

2）新組裝（包括換新膜或換內溶液）的氨電極，必要時應重復標定幾次。以消除電極惰性。

3）在不擾動氨電極的情況下，標定有效期一般可達一周以上。無需每天經(jīng)常對儀器進行二點標定，每天僅需開機預熱0.5h以上即可進行樣品測量。

六．分析結果：

標定數(shù)據(jù)

測量數(shù)據(jù)

七．方法討論

用DWS-296型氨氮分析儀測量水體中氨氮濃度，在抗干擾能力、測量范圍、操作簡單快捷上比納氏試劑比色法、苯酚-次氯酸鹽比色法、蒸餾-滴定法有明顯的優(yōu)越性，而且克服了(常規(guī))氨電極法的測量精度差、重現(xiàn)性差、低濃度測量非線性、測量時間慢且長短不一、需要經(jīng)常標定等問題.