高效液相色譜法檢測(cè)水中5種微囊藻毒素
摘要:
使用Agilent1260型高效液相色譜儀,建立定量測(cè)定天然水體中5種微囊藻毒素(MC-RR、YR、LR、LA、LY)的分析方法。比較甲醇/三氟乙酸(TFA)水溶液與甲醇/磷酸兩種流動(dòng)相體系,待測(cè)物質(zhì)的響應(yīng)程度,結(jié)果發(fā)現(xiàn),TFA作為緩沖溶液時(shí),基線較磷酸穩(wěn)定,因此,選擇甲醇/TFA水溶液作為流動(dòng)相。比較不同TFA體積比例,待測(cè)物質(zhì)的分離程度,結(jié)果顯示,甲醇/0.02%的TFA水溶液作為流動(dòng)相時(shí),5種MCs含量的分離度較好。比較等度和梯度洗脫條件,發(fā)現(xiàn),梯度洗脫條件5種MCs的分離度較等度洗脫條件好。該方法MC-RR、YR、LR、LA、LY的最低檢出限(LOD)分別為0.015、0.035、0.018、0.032和0.026μg/L,最低定量限(LOQ)分別是0.049、0.117、0.062、0.106和0.086μg/L。在0.10~1.50μg/mL的線性范圍內(nèi),相關(guān)系數(shù)R2≥0.99,實(shí)際水樣回收率為73.9%~103.3%。
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