基于固相萃取的水中多種有毒有害有機(jī)污染物富集方法優(yōu)化
摘要
以降低固相萃取雜質(zhì)、提高目標(biāo)化合物的回收率為目的,提出了一種基于固相萃取的水中多種有毒有害有機(jī)污染物富集方法.用丙酮和二氯甲烷等溶劑洗脫未上樣的固相萃取柱,評(píng)價(jià)了固相萃取各個(gè)環(huán)節(jié)對(duì)正構(gòu)烷烴、酞酸酯等雜質(zhì)濃度的貢獻(xiàn)值,發(fā)現(xiàn)85%雜質(zhì)來自填料的溶出物(以WatersOasisHLB為例).填料經(jīng)二氯甲烷、丙酮、甲醇依次索氏提取24h后,填料的溶出物明顯減少,氣相色譜圖中雜質(zhì)峰的數(shù)量和強(qiáng)度均明顯降低.比較了6種常用固相萃取填料在索氏提取后對(duì)lgKow1.46~8.1之間的農(nóng)藥、多環(huán)芳烴、酚、酞酸酯等40種目標(biāo)化合物的回收率,發(fā)現(xiàn)WatersOasisHLB在改性聚苯乙烯-二乙烯基苯填料中回收率最高,平均為77%;WatersSepPakAC-2在活性炭填料中回收率最高,對(duì)農(nóng)藥的平均回收率為74%.WatersOasisHLB和WatersSepPakAC-2固相萃取柱串聯(lián)后,目標(biāo)化合物的回收率明顯提高,平均為87%.
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