甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽衍生化條件優(yōu)化及在土壤殘留檢測中的應用
更新時間:2013-12-10 22:28
來源:農(nóng)業(yè)環(huán)境科學學報
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為考察衍生化反應時間、溫度、光照、衍生化試劑濃度以及衍生化產(chǎn)物穩(wěn)定性等因素對衍生化反應的影響,建立測定土壤中甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽的柱前衍生化高效液相色譜熒光測定方法,采用三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法進行柱前衍生化,研究衍生化因子的影響。土壤樣品經(jīng)甲醇提取,以高效液相色譜-熒光檢測器進行甲維鹽殘留量分析結果表明:在20 ℃,避光條件下,先后加入等量NMIM-CAN(1+9)和TFAA-CAN(1+9),衍生化效率達到最高,此時,對土壤中甲維鹽的最低檢測濃度為0.001 mg·L-1;在0.005~1 mg·kg-1時,甲維鹽添加回收率為91.74%~102.68%,變異系數(shù)在2.55%~7.55%之間。在最大衍生率下,高效液相色譜-熒光檢測法準確可靠,靈敏度和準確度均達到農(nóng)藥殘留檢測的要求。
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