汞及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，可在體內(nèi)蓄積，水體中的無(wú)機(jī)汞可轉(zhuǎn)變?yōu)?有機(jī)汞，有機(jī)汞的毒性更大。有機(jī)汞通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體，引起全身中 度。天然水中含汞極少，一般不超過(guò)0.1μg/L，我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。

儀表廠(chǎng)、食鹽電解、貴金屬冶煉、軍工等工業(yè)廢水中的汞是水體中汞污染 的來(lái)源。

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，總汞的測(cè)定采用冷原子吸收分光光度法和高錳酸鉀-過(guò)硫 酸鉀消解雙硫腙分光光度法。

總汞，是指未過(guò)濾的水樣，經(jīng)劇烈消解后測(cè)得的汞濃度，它包括無(wú)機(jī)的 和有機(jī)結(jié)合的，可溶的和懸浮的全部汞。

汞的測(cè)定

測(cè)定方法見(jiàn)GB7468－87《水質(zhì) 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法》和GB4769－87《水質(zhì) 總汞的測(cè)定 高錳酸鉀－過(guò)硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法》等。

（1）冷原子吸收法

適用于各種水體，最低檢測(cè)濃度為：0.1－0.5μg/L。

①方法原理

汞原子蒸汽對(duì)波長(zhǎng)為253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，將各種 形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變成二價(jià)汞，再用氯化亞錫將二價(jià)汞還原為元素汞，用載氣（N2或干燥清潔的空氣）將產(chǎn)生的汞蒸汽帶入測(cè)汞儀的吸收池測(cè)定吸光度，與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。

冷原子吸收法

②測(cè)定要點(diǎn)

1）水樣預(yù)處理：硫酸-硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀消解水樣， 使水中汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞，過(guò)剩氧化劑用鹽酸羥胺溶液還原。

2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：配制系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取適量汞標(biāo)準(zhǔn)液于還原瓶?jī)?nèi)， 加入氯化亞錫溶液，迅速通入載氣，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

3）水樣的測(cè)定：取適量處理好的水樣于還原瓶?jī)?nèi)，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定 方法測(cè)其吸光度，經(jīng)空白校正后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得汞濃度，再乘以樣 品的稀釋倍數(shù)，即得水樣中汞濃度。

（2）雙硫腙分光光度法

適用于工業(yè)廢水和受汞污染的地表水，最低檢測(cè)濃度為：0.001mg/L，測(cè)定上限為0.004mg/L。

a. 方法原理

水樣于95度，在酸性介質(zhì)中用高錳酸鉀和過(guò)硫酸鉀消解，將無(wú)機(jī)汞和 有機(jī)汞轉(zhuǎn)變?yōu)槎䞍r(jià)汞。用鹽酸羥胺還原過(guò)剩的氧化劑，加入雙硫腙溶 液，與汞離子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用堿 溶液洗去過(guò)量的雙硫腙，于485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法 定量。

b.測(cè)定條件控制及消除干擾

該方法對(duì)測(cè)定條件控制要求較嚴(yán)格，例如，要求加鹽酸羥胺不能過(guò)量； 對(duì)試劑純度要求高；有色絡(luò)合物對(duì)光敏感，要求避光或在半暗室里操 作等。

對(duì)干擾物銅離子，可在雙硫腙洗脫液中加1%EDTA（乙二胺二乙酸） 二鈉鹽進(jìn)行掩蔽。

對(duì)雙硫腙的三氯甲烷萃取液，應(yīng)采取相應(yīng)措施進(jìn)行回收處理。
 

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